ROHS 2.0 Zkušební zařízení

Dne 4. června 2015 vydal Úřední věstník Evropské unie (OJ) revidovanou směrnici RoHS 2.0 (EU) 2015/863. ​​Tato směrnice vychází z původních 6 látek omezovaných směrnicí RoHS (olovo, kadmium, rtuť, šestimocný chrom, polybromované bifenyly a polybromované difenylethery). POZNÁMKA: 6 látek uvedených v směrnici RoHS lze testovat LISUN EDX-2A Zkušební zařízení RoHS) byly na seznam omezených látek podle směrnice RoHS 2.0 přidány čtyři ftaláty a od 22. července 2019 je povinně implementována. LISUN vyvinula EDX-4 Testovací systém RoHS 2.0, který je založen na řešení pro rychlý screening ftalátů prostřednictvím pyrolýzní desorpce. Je speciálně navržen pro testování následujících čtyř nebezpečných látek:

Část 1: Vlastnosti produktu

• Nevyžaduje se žádná chemická předúprava: Není potřeba ultrazvuková extrakce nebo extrakce chemickými činidly. Vzorky mohou být přímo vstřikovány v pevné nebo kapalné formě a operace je jednoduchá. Krátká doba testování vzorku: Doba testování vzorku 20 minut na vzorek plně vyhovuje potřebám rychlé detekce podnikových uživatelů.
• Nevyžaduje se žádné posouzení vlivu na životní prostředí a není potřeba žádná profesionální laboratoř: Bez potřeby činidel nebo předúpravy nevzniká žádný odpadní plyn ani kapalina, takže není třeba žádat o posouzení vlivu na životní prostředí.
• 100% použitelnost vzorku: Chemické metody jsou vhodné pouze pro vzorky rozpustných polymerů (použitelné pro 70 % vzorků), zatímco tato metoda je použitelná pro vzorky rozpustných, těžko rozpustných a nerozpustných polymerů (použitelné pro 100 % vzorků).
• Nevyžaduje se žádné profesionální laboratorní prostředí: Vyžaduje pouze běžný provozní prostor vybavený klimatizací, napájecím zdrojem, operačním stolem, dusíkem a lednicí, které mají být instalovány a používány.

Část 2: Složení systému (The EDX-4 Testovací systém RoHS 2.0 se skládá z následujících zařízení)

Část 3: Specifikace

A. Specifikace přístroje pro pyrolýzní desorpci:
• Teplotní rozsah pyrolýzního zařízení (pyrolýzní trubice Φ6): Pokojová teplota do 450°C, kterou lze libovolně nastavit v krocích po 1°C. Rychlost ohřevu pyrolýzního zařízení (Φ6 pyrolýzní trubice): > 500 °C za minutu.
• Časový rozsah pyrolýzy pyrolýzního zařízení: 0.01 až 99.99 minut, který lze libovolně nastavit v krocích po 0.01 minuty. Rozsah doby čištění pyrolýzního zařízení: 0.01 až 99.99 minut, lze libovolně nastavit v krocích po 0.01 minuty. Rozsah průtoku čištění pyrolýzního zařízení: 10 ml až 200 ml.
• Rozsah děleného průtoku pyrolýzního zařízení: 10 ml až 200 ml.
• Řídicí napětí ohřevu pyrolýzního zařízení: 16 VDC.
• Teplotní rozsah zařízení pro stárnutí a čištění: Pokojová teplota do 450°C, kterou lze libovolně nastavit v krocích po 1°C (volitelné).
• Časový rozsah zařízení pro stárnutí a čištění: 1 až 1200 minut, lze libovolně nastavit v krocích po 1 minutě.

B. Specifikace plynového chromatografu:
• Dělený/splitless injekční systém činí analýzu flexibilní a pohodlnou.
• Dodává se se systémem ovládání dvoucestného ventilu, který usnadňuje online automatické vstřikování.
• Vysoce přesný systém řízení plynu činí průtok plynu jasným na první pohled a umožňuje přesnější nastavení rychlosti průtoku plynu.
• Komplexní systém detekce a diagnostiky poruch vám umožňuje rychle identifikovat a řešit problémy vyskytující se v přístroji.
• Širší rozsah regulace teploty: okolní teplota + 5°C až 400°C, rozšiřuje rozsah analýzy vzorků.
• Jedinečný systém ochrany proti odpojení plynu může v největší míře zabránit poškození detektoru a chromatografické kolony.
• Kolonová pec může být vybavena systémem řízení ultranízké teploty. Regulace ultranízké teploty až do -80 °C může splnit vaše potřeby pro analýzu látek s nízkými body varu.
• Mezikolonový kompenzační obvod poskytuje elektronickou kompenzaci posunu základní linie během provozu naprogramovaného zvýšení teploty, čímž snižuje složitost způsobenou druhou kolonou, detektorem a pomocným průtokovým systémem. Současně mohou být instalovány dva jednosloupové kompenzační kanály.

C. Specifikace speciální chromatografické kolony:
• Teplotní rozsah: Okolní teplota + 5°C až 450°C.
• Třístupňový programovaný nárůst teploty s rychlostí ohřevu 0 – 50°C/min a přírůstkem 0.1°C/min. Přesnost regulace teploty je ±0.015°C.
• Uživatelé mohou překalibrovat teplotu trouby a libovolně nastavit maximální teplotu. Inteligentní systém otevírání zadních dveří má plynule měnitelný objem nasávání a výfuku vzduchu, což zkracuje dobu stabilizace systému po zahřátí nebo ochlazení. Doba potřebná k ochlazení kolonové pece z 300 °C na 50 °C je kratší než 12 minut.

D. Specifikace plamenového ionizačního detektoru (FID):
• Snadno se rozebírá a instaluje, což usnadňuje čištění nebo výměnu trysky a obsluha je jednoduchá.
• Vstupní signál lze logaritmicky zesílit, což snižuje rušení. Má vysokou citlivost, dobrou linearitu a široký rozsah měření.
• Detekční limit: Mt ≤ 5×10⁻¹²g/s (n-hexadekan); Základní hluk: ≤ 6×10⁻¹²A/H; Rozsah linearity: ≥ 10⁵.
• Doba stabilizace: < 0.5h.

E. Specifikace systému odběru vzorků:
• Náplňový injektor: Je vhodný pro různé průměry náplňových kolon a velkoprůměrových kapilárních kolon.
• Kapilární injektor: Volitelně lze nainstalovat systém split/splitless vstřikování řízený programovatelným ventilem

Část 4: Proces předúpravy
Tato metoda nevyžaduje předběžnou úpravu. Spotřební materiál zahrnuje 2.5 cm dlouhou křemennou trubici, křemennou vatu a kolonu pro předúpravu. Pevný vzorek umístěte doprostřed křemenné zkumavky, oba konce zafixujte křemennou vatou a poté vložte připravenou zkumavku se vzorkem do ohřívací komory.

Část 5: Podmínky analýzy:
• Naprogramovaný nárůst teploty pro pyrolýzu: 200°C – 450°C
• Doba mikropyrolýzy: 2 minuty
• Metoda odběru vzorků: Dělená injekce
• Objem nástřiku kapaliny: 1 μl
• Objem injekce pevné látky: Méně než 5 mg
• Teplota vstřikovacího otvoru: 250°C
• Teplota detektoru FID: 300°C
• Naprogramovaný nárůst teploty: 50 °C (udržováno 1 minutu), poté zvýšeno na 450 °C rychlostí 20 °C za minutu (udržovat 4 minuty)

Část 6: Výsledky a diskuse:

• Standardní křivka a lineární rozsah (limit detekce)
Připravte standardní roztoky DIBP s koncentracemi 50 ppm, 100 ppm, 250 ppm, 500 ppm a 1000 ppm. S použitím koncentrace jako vodorovné úsečky a plochy píku kvantitativní složky na svislé ose nakreslete standardní křivku. Standardní křivka a lineární korelační koeficient jsou následující.]

Následující tabulka je srovnávací graf výšek píků a ploch píků pěti standardních vzorků s různými koncentracemi:

Poznámka: Nejnižší detekční limit každé složky vypočítaný na základě 3násobného poměru signálu k šumu je 25 ppm.

• Opakovatelnost (experiment s přesností)
Stanovení opakovatelnosti bylo provedeno při koncentraci nejnižšího detekčního limitu a výsledky jsou následující:

Závěr: Pro tuto rychlou screeningovou metodu ftalátů v RoHS 2.0 je nejnižší detekční mez 25 ppm (nejnižší detekční mez PY + GC-MS je 50 ppm), lineární korelační koeficient je větší než 0.998 a relativní směrodatná odchylka (RSD %) je 5.24. Plně splňuje požadavky na screening podnikových materiálů.

Část 7: Typické aplikační případy

Jedno EDX-4 Testovací systém RoHS 2.0 je široce používán v průmyslových odvětvích, jako jsou hračky, elektronika, potraviny, obalové materiály, plasty pro lékařská zařízení, guma, lepidla, celulóza, pryskyřice, kabely atd.

Experimentální případ 1: Suroviny plastových skořepin sluchátek vyrobených jménem mezinárodně známé značky jistým výrobcem sluchátek musí být testovány na screening čtyř ftalátů v RoHS.
• přístroj: LISUN EDX-4 Testovací systém RoHS 2.0
• Metoda odběru vzorků: Přímý odběr pevných vzorků;
• Detekční položka: Zjistěte, zda čtyři ftaláty v RoHS překračují standard v zelených granulích z čistého PVC.

Experimentální případ 2: Výrobce nabíječek mobilních telefonů vyvážejících do Evropy potřebuje provést screening čtyř ftalátů v RoHS.
• přístroj: LISUN EDX-4 Testovací systém RoHS 2.0
• Metoda odběru vzorků: Přímý odběr pevných vzorků;
• Detekční položka: Detekce ftalátů typu Ia v bílém plastovém prášku z PVC.

Experimentální případ 3: Známý výrobce mobilních telefonů potřebuje provést screening čtyř ftalátů v RoHS pro polymerní materiály zadních desek mobilních telefonů vyvážených do Evropy.
• přístroj: LISUN EDX-4 Testovací systém RoHS 2.0
• Metoda odběru vzorků: Přímý odběr pevných vzorků;
• Detekční předmět: Detekce 22 ftalátů v polymerovém materiálu zadního krytu mobilního telefonu.

Experimentální případ 4: Zákazníkem připravený smíšený standardní vzorek (obsahující čtyři ftaláty, slepý vzorek) se používá pro screening čtyř ftalátů v RoHS.
• přístroj: LISUN EDX-4 Testovací systém RoHS 2.0
• Metoda odběru vzorků: Přímé odběry kapalin;
• Detekční položka: Detekce obsahu čtyř ftalátů ve slepém vzorku (smíšený standard).