LISUN EDX-4 Testovací zařízení ROHS 2.0: Rychlé screeningové řešení pro ftaláty pomocí pyrolýzy a desorpce

Abstraktní
S povinným zavedením revidované směrnice RoHS 2.0 (EU) 2015/863 od 22. července 2019 byly na seznam omezených látek přidány čtyři ftaláty, které doplňují původních šest omezených látek (olovo, kadmium, rtuť, šestimocný chrom, polybromované bifenyly, polybromované difenylethery). Aby bylo uspokojeno naléhavé přání rychlého a přesného screeningu těchto ftalátů v elektrických a elektronických zařízeních, LISUN Skupina vyvinula EDX-4 ROHS 2.0 Zkušební zařízení, specializovaný systém založený na technologii pyrolýzní desorpce. Tato studie systematicky představuje složení, technické parametry, experimentální metody, ověření výkonu a typické případy použití EDX-4 systém. Výsledky ukazují, že zařízení dosahuje minimálního detekčního limitu 25 ppm (3× poměr signálu k šumu), lineárního korelačního koeficientu (R²) > 0.998 a relativní směrodatné odchylky (RSD) 5.24 %, čímž překonává tradiční metody, jako je PY+GC-MS (detekční limit 50 ppm). Nevyžaduje žádnou chemickou předúpravu, podporuje přímý odběr vzorků pevných látek/kapalin a dokončí test jednoho vzorku za 20 minut, čímž plně splňuje potřeby rychlého screeningu podniků v odvětvích, jako je elektronika, hračky a zdravotnické prostředky.

1. Úvod
Směrnice o omezení nebezpečných látek (RoHS) je základním regulačním rámcem pro ochranu životního prostředí a lidského zdraví v Evropské unii, zaměřeným na nebezpečné látky v elektrických a elektronických zařízeních (EEZ). Dne 4. června 2015 vydal Úřední věstník Evropské unie (OJ) směrnici RoHS 2.0 (EU) 2015/863, která rozšířila seznam látek s omezeným použitím o čtyři ftaláty: bis(2-ethylhexyl)ftalát (DEHP), butylbenzylftalát (BBP), dibutylftalát (DBP) a diisobutylftalát (DIBP) (tabulka 1). Tyto ftaláty se široce používají jako změkčovadla v PVC, nátěrech a lepidlech v EEZ, ale představují riziko endokrinní disrupce a reprodukční toxicity.

Pro podniky vyvážející do EU vyžaduje soulad s RoHS 2.0 efektivní screening těchto čtyř ftalátů. Tradiční metody detekce (např. ultrazvuková extrakce-GC-MS) trpí nevýhodami, jako je složitá předúprava, dlouhé zkušební cykly a omezená použitelnost na rozpustné polymery (pouze 70 % vzorků). Aby se tyto výzvy vyřešily, LISUN Skupina spustila EDX-4 Zkušební zařízení ROHS 2.0, které integruje pyrolýzní desorpci a plynovou chromatografii (GC) pro umožnění rychlého a vysoce výkonného screeningu. Tento článek podrobně popisuje technické vlastnosti a výkon tohoto zařízení.

2. Materiály a metody

2.1 Klíčové omezené ftaláty v směrnici RoHS 2.0

Čtyři cílové ftaláty a jejich aplikace v EET jsou shrnuty v tabulce 1.

2.2 Složení LISUN EDX-4 ROHS 2.0 Zkušební zařízení

Jedno EDX-4 Systém je integrované řešení sestávající z 12 základních komponent, které zahrnují pyrolýzu vzorku, separaci, detekci a analýzu dat (tabulka 2).

2.3 Technické specifikace základních komponent

2.3.1 Přístroj pro pyrolýzní desorpci

Pyrolýzní modul je klíčový pro rychlé odpařování vzorku bez předběžné úpravy. Jeho klíčové parametry jsou:
• Teplotní rozsah: Pokojová teplota (RT) až 450 °C (v krocích po 1 °C);
• Rychlost ohřevu: >500 °C/min (pyrolýzní trubice Φ6);
• Doba pyrolýzy/proplachování: 0.01–99.99 minut (v přírůstcích 0.01 minuty);
• Průtok proplachování/dělení: 10–200 ml/min;
• Teplota zrání/čištění: pokojová teplota až 450 °C (volitelné).

2.3.2 Plynový chromatograf (GC)

GC zajišťuje efektivní separaci čtyř ftalátů a jeho specifikace zahrnují:
• Rozsah regulace teploty: Okolní teplota +5 °C až 400 °C (kolonová pec);
• Možnost pro velmi nízké teploty: Až do -80 °C (pro látky s nízkou teplotou varu);
• Regulace plynu: Vysoce přesný průtokoměr (jasná vizualizace průtoku);
• Diagnostika poruch: Detekce v reálném čase pro rychlé řešení problémů;
• Vstřikovací systém: Dělený/nedělený (flexibilní pro pevné/kapalné vzorky).

2.3.3 Plamenový ionizační detektor (FID)

FID umožňuje vysoce citlivou detekci organických sloučenin s těmito parametry:
• Detekční limit: ≤5×10⁻¹²g/s (n-hexadekan);
• Základní šum: ≤6×10⁻¹²A/H;
• Rozsah linearity: ≥10⁵;
• Doba stabilizace: <0.5 hodiny;
• Snadná demontáž (pro čištění/výměnu trysek).

EDX-4 ROHS 2.0 Zkušební zařízení

2.4 Experimentální postupy

2.4.1 Předúprava vzorku

Na rozdíl od tradičních metod vyžadujících chemickou extrakci, EDX-4 Systém nepotřebuje žádnou předúpravu:
• Pro pevné vzorky: Odřízněte <5 mg vzorku, umístěte jej do 2.5cm křemenné zkumavky a oba konce upevněte křemennou vlnou;
• Pro kapalné vzorky: Vstříkněte 1 μl přímo do vzorkovacího systému.

2.4.2 Podmínky analýzy

Optimalizované podmínky pro screening ftalátů jsou uvedeny v tabulce 3 a retenční časy čtyř ftalátů jsou shrnuty v tabulce 4.

3. Výsledky a diskuse

3.1 Standardní křivka a lineární rozsah

Pro ověření linearity byly připraveny standardní roztoky DIBP (50, 100, 250, 500, 1000 ppm). Plocha píku (pořadnice, A) byla vynesena do grafu proti koncentraci (úsečka, ppm) a byla vypočítána lineární rovnice a korelační koeficient.
Tabulka 5: Výška a plocha píku standardních roztoků DIBP

Lineární rovnice pro DIBP byla y = 0.00851004x (y = plocha píku, x = koncentrace) s korelačním koeficientem (R²) 0.998023. To ukazuje na vynikající lineární vztah mezi koncentrací a plochou píku, který splňuje kvantitativní požadavky pro screening.

3.2 Limit detekce

Minimální detekční limit (MDL) byl vypočítán na základě trojnásobného poměru signálu k šumu (S/N = 3). MDL pro každý ze čtyř ftalátů byl 3 ppm, což je o 25 % méně než u tradiční PY+GC-MS (50 ppm). Tato vyšší citlivost zajišťuje, že EDX-4 Systém dokáže detekovat stopové množství ftalátů, čímž se vyhneme falešně negativním výsledkům při testování shody.

3.3 Opakovatelnost (přesnost)

Opakovatelnost byla vyhodnocena čtyřnásobným testováním standardního roztoku DIBP o koncentraci 25 ppm. Pro posouzení přesnosti byla vypočtena relativní směrodatná odchylka (RSD) výšky píku a plochy píku (tabulka 6).
Tabulka 6: Výsledky testu opakovatelnosti (25 ppm DIBP)

RSD 5.24 % je hluboko pod prahem akceptace v průmyslu (RSD < 10 %), což dokazuje vysokou přesnost a stabilitu EDX-4 systém.

3.4 Chromatografický separační výkon

15metrová speciální chromatografická kolona v EDX-4 Systém umožňuje kompletní oddělení čtyř ftalátů. Chromatogram standardních směsí ukazuje čtyři odlišné píky bez překrývání, odpovídající DIBP (8.524 min), DBP (9.041 min), BBP (10.941 min) a DEHP (11.949 min). Úzké časové okno (0.05 min) zajišťuje přesnou identifikaci píků a zabraňuje interferenci mezi látkami.

4. Typické aplikační případy
Jedno EDX-4 Zkušební zařízení ROHS 2.0 se široce používá v odvětvích, jako je elektronika, hračky, zdravotnické prostředky a obaly. Čtyři reprezentativní případy použití jsou shrnuty v tabulce 7.
Tabulka 7: Typické případy použití EDX-4 ROHS 2.0 Zkušební zařízení

Ve všech případech EDX-4 Systém dokončil testování vzorku do 20 minut s výsledky konzistentními s referenčními metodami (např. GC-MS). To potvrzuje jeho spolehlivost pro screening shody s předpisy na úrovni podniku.

5. závěr
Jedno LISUN EDX-4 ROHS 2.0 Zkušební zařízení poskytuje vysoce efektivní řešení pro rychlý screening ftalátů a řeší omezení tradičních metod. Mezi jeho klíčové výhody patří:
• Žádná chemická předúprava: Podporuje přímý odběr vzorků pevných látek/kapalin, což zjednodušuje operace a zkracuje dobu cyklu (20 minut/vzorek);
• 100% použitelnost vzorku: Kompatibilní s rozpustnými, málo rozpustnými a nerozpustnými polymery (oproti 70 % u chemických metod);
• Nízké provozní požadavky: Není nutná žádná odborná laboratoř ani posouzení vlivů na životní prostředí (nevznikají odpadní plyny/kapaliny);
• Vynikající výkon: MDL 25 ppm, R² > 0.998 a RSD = 5.24 %, splňuje požadavky směrnice RoHS 2.0;
• Široké využití v průmyslu: Vhodné pro elektroniku, hračky, zdravotnické prostředky a další oblasti.

Pro podniky, které usilují o splnění požadavků směrnice RoHS 2.0, EDX-4 Systém je cenově dostupný a spolehlivý nástroj. Podrobné informace o produktu jsou k dispozici na adrese: https://www.lisungroup.com/produkty/environmentální-zkušební-komora/5626.html.